Stap 3: Kalibratie van het INSTRUMENT
KALIBRATIE VAN HET INSTRUMENT
Voordat het te meten monster smeltpunten, is het zinvol om te kalibreren van de instellingen van de regelgever SCR vs. heatup tarief ( oC per minuut). Dit kan gedaan worden door het opnemen van de temperatuur bij elke instelling van de regulator tussenpozen 2 minuten en vinden van de gemiddelde helling van de temperatuur-tijd grafiek. (zie bovenstaande grafiek)
De thermometer lezen kan worden gekalibreerd door het observeren van de smeltpunten van ten minste twee bekende zuivere stoffen. Twee beschikbaar stoffen zijn naftaleen (lit mp 82 oC †) en ureum (lit mp 133 oC †). De bepalingen moeten plaatsvinden in tweevoud met verse monsters in een langzame heatup tempo (1.0 oC per minuut maximale) ter vermijding van thermische vertraging effecten. [Zie stap 4 voor meer informatie over de methode].
† Deze zijn laatste smeltpunten, de temperatuur waarop het monster volledig vloeibaar is.
Een ijklijn kan vervolgens worden gemaakt (zie hierboven) toont een correctie moet worden toegepast op de thermometer lezing. Anderzijds kan de temperatuur gecorrigeerde uit de volgende vergelijking worden berekend:
Ts= TA + [(ts- tA )*(TB - TA)/(tB - tA) ]
Ts= Corrected temperatuur voor monster tA= aangegeven m.pt. voor standaard A;
t s= genoemde m.pt. voor steekproef;
T A = literatuur m.pt voor standaard A;
tB = aangegeven m.pt. voor standaard B;
TB= literatuur m.pt voor standaard B;
Deze vergelijking vermindert naar het formulier Ts = een * ts + b , waar a & b constanten zijn.
Het Excel-werkblad CalibrationGraphA.xls hieronder kan worden gebruikt voor het genereren van de grafiek en het berekenen van de coëfficiënten een & b.
