Stap 4: Bepaling van de SMELTPUNTEN
Pure kristallijne stoffen hebben een vast en scherp gedefinieerde temperatuur waartegen ze van vaste naar vloeibare veranderen. Aangezien het smeltproces thermische energie input vereist te verstoren het kristalrooster, blijft de temperatuur constant terwijl smeltende plaatsvindt, mits de twee fasen in evenwicht zijn. In een laboratorium smeltpunt bepaling, deze aandoening is meestal niet bereikt en het smelten van het monster wordt waargenomen optreden over een kleine temperatuurbereik, meestal 1-2 graden Celsius. De situatie verandert wanneer het monster niet helemaal zuiver is, en de aanwezigheid van verontreinigingen in de steekproef smelten veroorzaken zal moet worden uitgevoerd bij een lagere temperatuur en over een breder bereik. Deze depressie van de smelttemperatuur toeneemt naarmate de hoeveelheid onzuiverheden toeneemt, waardoor de observatie van een steekproef van smeltende bereik een nuttige indicator van de zuiverheid. (Dit geldt niet voor sommige stoffen die ontleden voordat zij het bereiken van hun smeltpunt). Het smeltpunt depressie fenomeen kan worden toegepast op het testen van twee steekproeven om te controleren of ze dezelfde stof. Als een mengsel van ongeveer gelijke delen van de twee monsters bij dezelfde temperatuur als de twee afzonderlijke monsters smelt, dan is het vrijwel zeker dat ze identiek zijn. (Er zijn enkele zeldzame uitzonderingen, maar dit kunnen worden opgeheven door het verder testen van mengsels van verschillende verhoudingen).
In de praktijk wordt het smeltpunt test uitgevoerd op een kleine hoeveelheid fijn poeder stof in een lengte van 1.5 mm diameter capillaire buis, die aan het ene uiteinde is afgesloten door smelten in een gasvlam. De diepte van het monster in de buis moet 2 tot 3 mm na het verpakken van het monster in het gesloten einde door te tikken op de buis op de Bank. Het is van essentieel belang dat het monster volledig droog en vrij van residuele oplosmiddelen. De buis met het monster wordt vervolgens langzaam verwarmd in een geschikt apparaat terwijl nauw observeren het monster voor de wijzigingen. Naarmate de temperatuur het smeltpunt nadert, zal de kleinste kristallen die vast te houden aan de muur van het capillair blijken te smelten eerste, kort daarna gevolgd door het grootste deel van het monster beginnen te verkleinen, samenvouwen en vloeibaar. Deze temperatuur is geregistreerd als het eerste SMELTPUNT. Snel een meniscus vormen aan de bovenkant van het monster, terwijl sommige solide blijft in het onderste gedeelte. Het vaste gedeelte daalt snel tot het moment waarop het monster volledig vloeibaar wordt. Dit is opgenomen als de FINAL MELTING POINT.
Het is normaal dat een oriënterende proef een vrij snelle heatup tempo uitvoeren en herhaalt u vervolgens de test nadert het smeltpunt langzamer voor een nauwkeuriger resultaat. Zodra een monster heeft gesmolten zijn, kan het niet opnieuw worden gebruikt. Een vers monster moet worden voorbereid op een dubbele test.
ALTERNATIEVE METHODE
Het is ook mogelijk met dit apparaat te elimineren van de capillaire buisjes en breng de proefstukken tussen twee Microscoop dia cover slips. Dit zijn kleine vierkantjes van glas, ongeveer 18 mm vierkante en 0,2 mm dik. Het glas "sandwich" wordt geplaatst boven op de kachel blok. Als u wilt gebruik maken van deze methode, moet de bovenkant van het blok worden geplaatst, geschuurd en gepolijst met fijn schuurpapier een glad oppervlak te verkrijgen. Het monster wordt waargenomen, terwijl de temperatuur langzaam wordt verhoogd en het temperatuurbereik waarop het monster smelten ondergaat wordt vastgelegd. Deze methode is minder nauwkeurig dan de capillaire buis-methode, maar wanneer voldoende gekalibreerd tegen bekende standaard verbindingen zal nog steeds geven goede resultaten. Het heeft het voordeel dat het vervelende proces van voorbereiding en het opvullen van de capillaire buisjes wordt vermeden.
